如何判斷是否需要更換新的石墨套管?
應(yīng)明確判斷石墨套管已達到使用壽命標準,以實現(xiàn)正確判斷并及時更換石墨管,以保證原子吸收光譜儀的穩(wěn)定運行和真實可靠的分析結(jié)果。
1、根據(jù)分析結(jié)果的峰形判斷:如果分析結(jié)果中原子化階段的峰形有拖尾現(xiàn)象,說明石墨管內(nèi)壁的熱解涂層損壞,樣品滲入石墨管壁,影響分析結(jié)果的準確性。在這種情況下,可以結(jié)合上述標準來判斷是否需要更換新的石墨套管。
2、根據(jù)測量結(jié)果的重顯性和RSD判斷:查看標準曲線的RSD值,如果值明顯變大,如>10-15%,并反復(fù)出現(xiàn)。大亞灣和嶺澳核電站原子吸收工作要求石墨爐法標準溶液和質(zhì)控溶液測得的RSD值應(yīng)<10%。
3、從外觀上看:噴油口外側(cè)有明顯的燒管壁變薄;進樣口變大;管子表面呈明顯的蜂窩狀;整管呈腰鼓狀;很明顯,一開始。
4、根據(jù)使用次數(shù)判斷:如果分析樣品比較單一,分析頻率比較固定,可以根據(jù)石墨管的使用次數(shù)來初步判斷石墨管的使用壽命。根據(jù)之前使用的經(jīng)驗值可以初步判斷是否接近石墨管的使用壽命。
5、根據(jù)標準溶液的吸光度值判斷:測定某石墨套管后,空燒十次以上(管性能已穩(wěn)定),重復(fù)注入適當(dāng)濃度的標準樣品數(shù)次,并記錄吸光度值,該值作為以后的參考值;當(dāng)試管使用過一次或外觀有上述變化時,比較標準樣品吸光度值的變化。如果吸光度值與參考值相差很大,并伴有重現(xiàn)性下降,則說明試管已到使用壽到達。有時管子的阻值沒有明顯變化,但記憶效應(yīng)顯著,表現(xiàn)為測量值的重現(xiàn)性差,往往被用戶忽略;判斷方法為:試管內(nèi)不進樣,測量值應(yīng)小于0.008Abs;如果這個值大于一個數(shù)量級且重現(xiàn)性差,則需要更換新的管子,但值得一提的是,這個管子并沒有被棄用,其他元素測試可能沒有問題。

