測定石墨電極石墨化程度的方法是什么?
國際標(biāo)準(zhǔn)分類中,石墨電極石墨化涉及到導(dǎo)體資料、絕緣流體、白臘、瀝青資料和其他石油產(chǎn)品、化工產(chǎn)品、生物學(xué)、植物學(xué)、動物學(xué)、工業(yè)爐、電線和電纜、外表處理和鍍涂、燃料、金屬出產(chǎn)、玻璃和陶瓷出產(chǎn)設(shè)備、焊接、釬焊和低溫焊、電工和電子試驗。
1.X射線衍射分析法。它是使用X射線在晶體的晶面上的衍射,獲得有關(guān)晶格參數(shù),它在石墨晶體結(jié)構(gòu)的研究中有重要作用,常用方法有X射線粉末照相法或X射線衍射儀法。
(1)X射線粉末照相法,圖為X射線粉末照相法的測定裝置示意圖,把樣品先磨成極細(xì)的粉末,裝在一個特制的管子內(nèi),并將其固定在圓形照相匣中心,一束固定波長的X射線通過鉛板上的小孔,照耀在被測定的樣品粉末上,這些樣品粉末是亂七八糟的擺放著,在他們之間總有滿足布拉格公式條件的反射平面,因而發(fā)生衍射,用感光底片或其他方法將其記錄下來,得到X射線衍射圖,據(jù)此進(jìn)行計算晶格參數(shù)。
(2)使用X射線衍射儀測定,X射線衍射儀由Ⅹ射線源、測角儀、勘探記錄部分等組成。與X射線粉末照相法的主要區(qū)別是用蓋格一密勒計數(shù)管或閃耀計數(shù)管測出衍射線的強度和粉末照相法測定結(jié)果比較具有快速準(zhǔn)確的長處。
抱負(fù)石墨晶格的為0.3354nm(為層間間隔),a為0.2461nm各種人工石墨經(jīng)射線衍射法測定的都大于抱負(fù)石墨的.3354nm)。被測試樣的越接近于抱負(fù)石墨的,闡明這種人工石墨的石墨化程度越高。曾對直徑400mm的一般功率石墨電極(電阻率為8.69μ·m)進(jìn)行測定,晶格參數(shù)測定結(jié)果為0.3361nm。
2.使用富蘭克林常數(shù)計算a有序疊合層距離(0.3354nm);石墨化程度。富蘭克林對人工石墨無序疊合層距離(3.44nm);資料推導(dǎo)出一個晶格常數(shù)co與石墨化程度直接聯(lián)系的公式,富蘭克林認(rèn)為,一般的人工石墨資料是六角環(huán)形片狀體有序疊合部分和無序疊合部分的混合體。圖為富蘭克林提出的這種石墨微晶結(jié)構(gòu)模型的示意圖,設(shè)定石墨晶體內(nèi)有序疊合的層距離為0.3354nm,無序疊合的層距離為0.344nm,只要在和兩者相鄰的第一個層面間(圖中c和d的位置)存在中間值。但是可以測定的層距離(均勻值)因石墨化的進(jìn)行而不斷減小。假設(shè)在恣意兩個鄰接層間無序疊合層的機率為p(p值即為富蘭克林常數(shù)),那么均勻?qū)泳嚯xd可用下式表明:
d=0.3440.0086(1-p2)或d=0.3354+0.0086p2
式中,系數(shù)0.0086為層距離以nm為計量單位時、未石墨化程度的無序疊合的層距離0.344nm與抱負(fù)石墨的層距離0.3354nm的差值。

